保溫材料極限氧指數(shù)檢測(cè)方法解析

一、適用范圍及規(guī)范性引用文件

1、適用范圍

本規(guī)程規(guī)定了在規(guī)定的試驗(yàn)條 件下，在氧、氮混合氣流中，測(cè)定剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度（亦稱(chēng)氧指數(shù)）的試驗(yàn)方法。

本規(guī)程適用于評(píng)定均質(zhì)固體材料、層壓材料、泡沫材料、軟片和波莫材料等在規(guī)定試驗(yàn)條件下的燃燒性能，其結(jié)果不能用于評(píng)定材料在實(shí)際使用條件下著火的危險(xiǎn)性。

本方法不適用于評(píng)定受熱后呈高收縮率的材料。

2、規(guī)范性引用文件

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本規(guī)程的條文。使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)新版本的可能性。

GB 2828逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表

GB 2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

GB 3863工業(yè)用氣態(tài)氧

GB 5471熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法

GB 6379測(cè)試方法的精密度 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

GB 9352熱塑性塑料壓縮試樣的制備

GB 11997塑料多用途試樣的制備和使用

二、儀器設(shè)備

1、氧指數(shù)儀-全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀

2、全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀燃燒筒

最小內(nèi)經(jīng)75mm、高450mm、頂部出口的內(nèi)徑為40mm的耐熱玻璃管，垂直固定在可通過(guò)氧、氮混合氣流的基座上，底部用直徑為3～5mm的玻璃珠填充，填充高度為80～100mm。在玻璃珠的上方裝有金屬網(wǎng)，以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口的配氣通路。

3、全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀試樣夾

①、自撐材料的試樣夾

能固定在燃燒筒軸心位置上，并能垂直夾住試樣的構(gòu)件。

②、非自撐材料的試樣夾

采用圖13.2所示的框架，將試樣的兩個(gè)垂直邊同時(shí)固定在框架上。

4、流量測(cè)量和控制系統(tǒng)

能測(cè)量進(jìn)入燃燒筒的氣體流量，控制精度在±5%（V / V）之內(nèi)的流量測(cè)量和控制系統(tǒng)，至少2年校準(zhǔn)一次。

5、氣源

用GB 3863中所規(guī)定的氧和GB3864中所規(guī)定的氮及所需的氧、氮?dú)怃撈亢驼{(diào)節(jié)裝置。氣體使用的壓力不低于1MPa。

6、點(diǎn)火器

由一根金屬管制成，尾端有內(nèi)徑為2±1mm的噴嘴，能插入燃燒筒內(nèi)點(diǎn)燃試樣。通以未混有空氣的丙烷，或丁烷、石油液化氣、煤氣、天然氣等可燃?xì)怏w。點(diǎn)燃后，當(dāng)噴嘴垂直向下時(shí)，火焰的長(zhǎng)度為16±4mm。

注1：仲裁試驗(yàn)時(shí)，須以未混有空氣的丙烷作為點(diǎn)燃?xì)怏w。

7、排煙系統(tǒng)

能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒，但不應(yīng)影響燃燒筒中的溫度和氣體流速。

8、計(jì)時(shí)裝置

具有±0.25s精度的計(jì)時(shí)器。

三、檢測(cè)程序

1、全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀試驗(yàn)原理

將試樣垂直固定在燃燒筒中，使氧、氮混合氣流由下向上流過(guò)，點(diǎn)燃試樣頂端，同時(shí)記時(shí)和觀察試樣燃燒長(zhǎng)度，與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗(yàn)一組試樣，測(cè)定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時(shí)的最低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分?jǐn)?shù)表示。

2、狀態(tài)調(diào)節(jié)

狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)在GB 2918所規(guī)定的常溫、常濕下進(jìn)行，即環(huán)境溫度為10～35℃，相對(duì)濕度為45%～75%。如有特殊要求，在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。

3、開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)氧濃度的測(cè)定

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況，估計(jì)開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度。如在空氣中迅速燃燒，則開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度為18%左右；在空氣中緩慢燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù)，則為21%左右；在空氣中離開(kāi)點(diǎn)火源即滅，則至少為25%。

4、調(diào)整儀器和點(diǎn)燃試樣

將試樣夾在夾具上，垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100mm，其暴露部分最低處應(yīng)高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少10mm。

調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置，使混合氣體中的氧濃度為13.3.3所確定的氧濃度，以40±10mm/s的速度流經(jīng)燃燒筒，洗滌燃燒筒至少30s。

5、全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀點(diǎn)燃試樣

①、方法A頂端點(diǎn)燃法

使火焰的最低可見(jiàn)部分接觸試樣頂端并覆蓋整個(gè)頂表面，勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面。在確認(rèn)試樣頂端全部著火后，立即移去點(diǎn)火器，并開(kāi)始記時(shí)或觀察試樣燃燒長(zhǎng)度。

點(diǎn)燃試樣時(shí)，火焰作用的時(shí)間最長(zhǎng)為30s，若在30s內(nèi)不能點(diǎn)燃，則應(yīng)增大氧濃度，繼續(xù)點(diǎn)燃，直至30s內(nèi)點(diǎn)燃為止。

②、方法B 擴(kuò)散點(diǎn)燃法

充分降低和移動(dòng)點(diǎn)火器，使火焰可見(jiàn)部分施加于試樣頂表面，同時(shí)施加于垂直側(cè)表面約6mm長(zhǎng)。點(diǎn)燃試樣時(shí)，火焰作用時(shí)間最長(zhǎng)為30s，每隔5s左右稍移開(kāi)點(diǎn)火器觀察試樣，直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見(jiàn)燃燒部分的前鋒到達(dá)上標(biāo)線處，立即移去點(diǎn)火器，開(kāi)始計(jì)時(shí)或觀察試樣燃燒長(zhǎng)度。

若30s內(nèi)不能點(diǎn)燃試樣，則增大氧濃度，再次點(diǎn)燃，直至30s內(nèi)點(diǎn)燃為止。

方法B也適用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型試樣，標(biāo)線應(yīng)劃在距點(diǎn)燃端10mm和60mm處。

注2：點(diǎn)燃試樣是指引起試樣有焰燃燒，不同點(diǎn)燃方法的試驗(yàn)結(jié)果不可比。燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物。

7、燃燒行為的評(píng)價(jià)

燃燒行為的評(píng)價(jià)準(zhǔn)則，見(jiàn)表13.1所示。

點(diǎn)燃試樣后，立即開(kāi)始記時(shí)，觀察試樣燃燒長(zhǎng)度及燃燒行為。若燃燒中止，但在1s內(nèi)又自發(fā)再燃，則繼續(xù)觀察和計(jì)時(shí)。

如果試樣的燃燒時(shí)間或燃燒長(zhǎng)度均不超過(guò)表13.1的規(guī)定，則這次試驗(yàn)記錄為“○”反應(yīng)，并記下燃燒長(zhǎng)度或時(shí)間。

如果二者之一超過(guò)表13.1的規(guī)定，撲滅火焰，記錄這次試驗(yàn)為“×”反應(yīng)。

還要記下材料燃燒特性，例如：熔滴、煙灰、結(jié)炭、漂游性燃燒、灼燒、余輝或其他需要記錄的特性。

如果有無(wú)焰燃燒，應(yīng)根據(jù)需要，報(bào)告無(wú)焰燃燒情況或包括無(wú)焰燃燒時(shí)的氧指數(shù)。

取出試樣，擦凈燃燒筒和點(diǎn)火器表面的污物，使燃燒筒的溫度回復(fù)至常溫或另?yè)Q一個(gè)為常溫的燃燒筒，進(jìn)行下一個(gè)試驗(yàn)。

如果試樣足夠長(zhǎng)，可以將試樣倒過(guò)來(lái)或剪掉燃燒過(guò)的部分再用。但不能用于計(jì)算氧濃度。

8、逐次選擇氧濃度

采用“少量樣品升-降法”這一特定的條件，以任意步長(zhǎng)做為改變量，按13.3.8~13.3.9條，進(jìn)行一組試樣的試驗(yàn)。

①、如果前一條試樣的燃燒行為是“×”反應(yīng)，則降低氧濃度。

②、如果前一條試樣的燃燒行為是“○”反應(yīng)，則增大氧濃度。

9、初始氧濃度的確定

采用任一合適的步長(zhǎng)，重復(fù)13.3.8~13.3.9條，直到以體積百分?jǐn)?shù)表示的二次氧濃度之差不大于1.0%，并且一次是“○”反應(yīng)，一次是“×”反應(yīng)為止。將這組氧濃度中得“○”反應(yīng)的記作初始氧濃度φ0。

10、氧濃度的改變

用初始氧濃度φ0重復(fù)13.3.7~13.3.8操作，記錄在φ0時(shí)所對(duì)應(yīng)的“×”或“○”反應(yīng)。即為NL系列的第一個(gè)值。

用混合氣濃度的0.2%（V/V）為步長(zhǎng)，重復(fù)13.3.7~13.3.8操作，測(cè)得一組氧濃度值及對(duì)應(yīng)的反應(yīng)。直至得到不同于 NL系列第一個(gè)值的反應(yīng)為止，記下這些氧濃度值及其反應(yīng)。

以上測(cè)得的結(jié)果，即為NL系列。

仍以0.2%（V/V）為步長(zhǎng)，重復(fù)13.3.7~13.3.8，再測(cè)試四條試樣，記下各次的氧濃度及所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)，最后一條試樣的氧濃度，用φF表示。

NL系列和最后四條試樣的試驗(yàn)結(jié)果，組成NT系列。

11、原始數(shù)據(jù)記錄

全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)記錄以下試驗(yàn)內(nèi)容：

1 樣品名稱(chēng)；

2 樣品編號(hào)；

3 樣品的尺寸和外觀；

4 試驗(yàn)編號(hào)；

5 檢測(cè)依據(jù)；

6 設(shè)備的名稱(chēng)、編號(hào)和狀態(tài)；

7 試樣的制備：試樣類(lèi)型、型式、尺寸和用途；

8 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)：恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的溫濕度和狀態(tài)調(diào)節(jié)起止時(shí)間；

9 試驗(yàn)環(huán)境：實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度；

10 點(diǎn)燃?xì)怏w和點(diǎn)燃方法；

11 初始氧濃度和NT系列的測(cè)定：相應(yīng)步長(zhǎng)、氧濃度、燃燒時(shí)間或燃燒長(zhǎng)度、反應(yīng)；

12 燃燒特性；

13 步長(zhǎng)的校驗(yàn)；

14 試驗(yàn)結(jié)果：ΦF、k值、相應(yīng)步長(zhǎng)d和氧指數(shù)OI；

15 抽樣信息；

16 試驗(yàn)人員和日期；

17 聲明本試驗(yàn)結(jié)果僅供評(píng)定在規(guī)定條件下材料的燃燒特性，不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險(xiǎn)。

四、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算及表示全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀

1、氧指數(shù)的計(jì)算

以體積百分?jǐn)?shù)表示的氧指數(shù)，按式（13.1）計(jì)算：

OI=φF+Kd     ……………………………………(13.1 )

式中： 

OI ——氧指數(shù)，%；

φF——NT系列最后一個(gè)氧濃度，取一位小數(shù)，%；

d ——12.3.10使用和控制的二個(gè)氧濃度之差，即步長(zhǎng)，取一位小數(shù)；

K ——查表13.2所得的系數(shù)。

報(bào)告OI時(shí)，取一位小數(shù)，不能修約，為了計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，OI應(yīng)計(jì)算到二位小數(shù)。

2、K值的確定

①、按13.3.10得出NL系列的第一個(gè)值如為“○”反應(yīng)，則第一個(gè)相反的反應(yīng)是“×”反應(yīng)，從表13.2第一欄中找出所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)，并按NL系列的前幾個(gè)反應(yīng)，查出所對(duì)應(yīng)得行數(shù)，即為所需K值，其符號(hào)與表中符號(hào)相同。

②、按13.3.10得出NL系列的第一個(gè)值如為“×”反應(yīng)，則第一個(gè)相反的反應(yīng)是“○”反應(yīng)，從表13.2第六欄中找出所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)，并按NL系列的前幾個(gè)反應(yīng)，查出所對(duì)應(yīng)的行數(shù)，即為所需K值，其符號(hào)與表中符號(hào)相反。

3、步長(zhǎng)d值的校驗(yàn)

五、全自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀檢測(cè)報(bào)告包含的內(nèi)容

檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：

1 注明采用本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；

2 料的鑒別特征，名稱(chēng)、牌號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)廠、出廠日期等；

3 樣制備方法、型式、尺寸、狀態(tài)調(diào)節(jié)情況；

4 樣點(diǎn)燃方式，點(diǎn)燃?xì)怏w種類(lèi)；

5 指數(shù)OI和步長(zhǎng)d；

6 燒特性；

7 焰燃燒情況或包括無(wú)焰燃燒時(shí)的氧指數(shù)；

8 驗(yàn)環(huán)境、日期和試驗(yàn)人員；

9 明本試驗(yàn)結(jié)果僅供評(píng)定在規(guī)定條件下材料的燃燒特性，不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險(xiǎn)性；

10 他需要注明的事項(xiàng)。

摘自：北京鑫生卓銳科技有限公司